液相色譜儀的開關(guān)機(jī)順序及對流動相的要求
2021-10-26
[3711]
液相色譜儀是很精密型的科學(xué)分析儀器,做好平時的保養(yǎng),對于儀器的使用和壽命有很大的幫助。本文減少以下高效液相色譜儀開關(guān)機(jī)順序和流動相要求。
1、液相色譜儀開關(guān)機(jī)順序
分析準(zhǔn)備工作做好后,依次打開穩(wěn)壓電源、高壓輸液泵、柱溫箱、檢測器,待各部件自檢結(jié)束,打開連接儀器的電腦,啟動工作軟件。分析工作結(jié)束后,關(guān)閉工作軟件,再依次關(guān)閉檢測器、柱溫箱和高壓輸液泵。
2、液相色譜儀對流動相的要求
為保證液相色譜儀器的正常使用,所有流動相必須是色譜級的,且經(jīng)過過濾雜質(zhì)、排除氣泡后裝入干凈的流動相貯存瓶中待用。
(1)流動相的物理化學(xué)性能要求:對分析物要有足夠的溶解能力,以利于提高檢驗的靈敏度;流動相的黏度要小,以保證合適的柱降壓;流動相的沸點要低,以利于制備分離時樣品的回收;流動相的 PH 值一般應(yīng)在 2~7.5;使用期限不得超過 2 天,否則產(chǎn)生細(xì)菌污染管路。
(2)流動相的過濾:流動相在使用前都必須經(jīng)過濾,以除去雜質(zhì)微粒。同時要定期清洗吸濾頭,以防雜質(zhì)通過其進(jìn)入流動相。應(yīng)依據(jù)其是否是水溶性選擇水膜或有機(jī)膜(0.45 μm 或 0.22 μm),使用溶劑過濾裝置,通過真空泵抽氣過濾。
(3)流動相的脫氣:流動相必須預(yù)先脫氣,否則易產(chǎn)生氣泡,影響泵的工作。此外,溶解在流動相中的氧能與某些有機(jī)溶劑形成有紫外吸收的絡(luò)合物,提高背景吸收,會在梯度洗脫時造成基線漂移或形成鬼峰。常有的脫氣方法有在線真空脫氣法、超聲波脫氣法、抽真空脫氣法三種