如何判斷液相色譜儀有無被污染?
2022-01-12
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液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等組成,與傳統(tǒng)的液相色譜裝置相比,它具有效率高、快速、靈敏的特點。然而,作為一種高精度的檢測儀器,液相色譜檢測器在被污染后會出現(xiàn)數(shù)據(jù)誤差。
1、基線變化
一般來說,基線變化不是很有規(guī)律。如果在自動范圍內監(jiān)測基線,在儀器原始理想狀態(tài)下,不可能獲得基線高頻上下浮動的規(guī)律性變化,但有時會獲得低頻變化的峰值。它看起來像被洗脫的東西,峰寬相對較大,就像共洗脫一樣。
基線漂移不會像以前那樣緩慢變平,而是向一個方向漂移。如果它向上漂移,余額可能在一天內漂移。
2、柱壓變化
對柱壓影響不大。除非檢測罐太臟且堵塞嚴重,否則會對柱壓產生小于1000psi的影響(一般檢測罐可以承受如此高的壓力),但這種情況不會持續(xù)。故障排除的時間有限。如果堵塞時間長,儲罐會爆炸,壓力不會受到影響。
3、峰面積變化
峰值面積應較小。當檢測池臟時,有兩種情況會影響檢測靈敏度。一方面,基線噪聲變大,影響了整體信噪比。另一方面,檢測池是臟的。對于具有光檢測原理的檢測器(UV、PDA、Dad、FLD、ELSD),通過檢測池的光強度將首先減弱。如果光強度降低,靈敏度將降低,這相當于探測器光源能量的降低。
4、保留時間
由于檢測器很臟,系統(tǒng)壓力升高,然后在界面處發(fā)生液體泄漏,導致保留時間發(fā)生一些變化,但這種可能性很小。
液相色譜儀通常用于實驗室,所以,其對準確度的要求特別高。一旦儀器被污染,就會嚴重影響其準確度,可以從基線變化、柱壓變化、峰面積變化和保留時間四方面來判斷液相色譜儀是否被污染。
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