實驗室常用坩堝簡介
(一)鉑坩堝
1.鉑是一種貴重金屬,焙點約為1770度,質(zhì)軟,使用時不要用手捏,以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁,以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩堝放人冷水中驟冷。
2.鉑坩堝的加熱和灼燒,均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行,或在煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行,不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸,因為在高溫下鐵易與鉑形成合金,還原性氣體能與鉑形成碳化鉑,使鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷,應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下,讓炭化的濾紙*燃燒后,才能提高溫度.
3.Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高溫時容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素,它們與鉑形成合金或化合物,從而損壞鉑坩堝。所以,上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。
4.鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI,以及某些氧化劑的混合物,對鉑坩堝均有侵蝕作用。
5.堿金屬氧化物、氫氧化物、硝suan鹽、亞硝suan鹽、氰華物、氧化鋇等在高溫熔融時能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀,對鉑坩堝無侵蝕作用。
6.組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。
7.鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈,可用K2S207低溫熔融5—10分鐘,假使用K2S207處理無效,可用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污點,則可用沙布包100篩孔以上的海沙加水潤濕后,輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。
8.熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。
9.鉑坩堝變形時,可放在木板上,一邊滾動,一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。
(二)鎳坩堝
1.鎳的熔點為1455度,鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強(qiáng),故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土,耐火材料等。
2.用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700度,因在高溫時,鎳易被氧化。
3、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。
4、鎳坩堝適用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的堿性溶劑熔融樣品,不適用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。
5.熔融狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金屬鹽,都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。
6.鎳坩堝中常含有微量鉻,使用時應(yīng)注意。
7、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色,除去表面的油污,然后用1:20HCl煮沸片刻,再用水沖洗干凈。
(三)鐵坩堝
1、鐵的熔點1300度。
2.鐵坩堝在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀HCl洗,后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈,再用熱水洗凈,然后放人5%H2SO4和1%HN03的混合液中,浸泡數(shù)分鐘,再用水洗凈,烘干
后在300一400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。
3.鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價廉,當(dāng)鐵存在不影響分析工作時,采用鐵坩堝較合適。
4.清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。
(四)銀坩堝
1、銀的熔點960度,加熱溫度不應(yīng)超過700度。
2.新銀坩堝在300一400度馬弗爐中灼燒后用熱稀HCl洗滌。
3.銀坩堝適用于Na0H作熔劑熔融樣品,不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣品。
4.沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時不能使用銀坩堝。
5.紅熱的銀坩堝不能用水驟冷,以免產(chǎn)生裂紋。
(五)瓷坩堝
1.可耐熱1200度左右
2.適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。
3.一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融,以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。
4.瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌
(六)石英坩堝
1.石英坩堝可在1700度以下灼燒,但灼燒溫度高于1100度石英會變成不透明,因此熔融溫度不應(yīng)超過800度。
2、不能和HF接觸,高溫時,極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。
3.石英坩堝適于用K2S2O7,KHSO4作熔劑熔融樣品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔劑處理樣品。
4.石英質(zhì)脆,易破,使用時要注意。
5.除HF外,普通稀無機(jī)酸可用作清洗液。
(七)剛玉坩堝
1.剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成,質(zhì)堅而耐熔。
2.剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品,不適于用Na 202、NaOH等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S 207等)熔融樣品。
(八)聚四氟乙烯坩堝
1.聚四氟乙烯耐熱近400度,但一般控制在200度左右使用,zui高不要超過280度
2.能耐酸、耐堿,不受HF侵蝕,主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣,如HF—HCl04等。用于以HF—H2S04作溶劑時不能冒煙,否則損壞坩堝。
3.溶樣時不會帶入金屬雜質(zhì),是其zui大優(yōu)點。
4.表面光滑耐磨,不易損壞,機(jī)械強(qiáng)度較好。