本法照氣相色譜法(附錄 V E)測(cè)定。
內(nèi)標(biāo)溶液的配制:
稱取 3-環(huán)己丙酸 100mg,置 100ml 量瓶中,用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備:
精密稱取供試品 0.3g,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,再加入內(nèi)標(biāo)溶
液 1ml,劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品
溶液。必要時(shí)可進(jìn)行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品
溶液。
對(duì)照品溶液的制備
精密稱取 2-乙基己酸對(duì)照品 75mg,置 50ml 量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,劇烈振搖
1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對(duì)照品溶液。如供試品進(jìn)
行兩次提取,對(duì)照品也相應(yīng)進(jìn)行兩次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,
作為對(duì)照品溶液。
測(cè)定法
色譜條件
柱溫為 150℃;以氮?dú)鉃檩d氣,柱流速為 1.0ml/min,進(jìn)樣口溫度為 200℃;
火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),溫度為 300℃;分流比為 20:1;進(jìn)樣量為
1μl。
色譜柱
極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細(xì)管柱。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
(1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數(shù)應(yīng)不低于 5000;
(2) 各色譜峰之間的分離度應(yīng)大于 2.0;
(3) 對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣 5 次,計(jì)算色譜圖中 2-乙基己酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰峰面
積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),應(yīng)不大于 5%。
按照以下公式計(jì)算 2-乙基己酸的百分含量(%):
AT= 供試品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積,
AR= 對(duì)照品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積,
IR= 對(duì)照品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
IT= 供試品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
MT= 供試品溶液中待測(cè)物的重量,以 g 計(jì)算,
MR= 對(duì)照品溶液中待測(cè)物的重量,以 g 計(jì)算。
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