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氯膦酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)分析方法

2012-04-09 [2743]

氯膦酸二鈉

Lülinsuan’erna

Clodronate Disodium

CH₂Cl₂Na₂O₆P₂· 4H₂O 360.92

本品為二氯亞甲基二膦酸二鈉四水合物。按干燥品計(jì)算，含CH₂Cl₂Na₂O₆P₂不得少于98.0%。

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在水中易溶，在甲醇、三氯甲烷或乙mi中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶。

【鑒別】（1）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集866圖）一致。

（2）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng) （附錄Ⅲ）。

【檢查】酸度取本品0.1g，加水10ml使溶解，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為3.5～4.5。

溶液的澄清度取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B）比較，不得更濃。

有關(guān)物質(zhì) 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水氯膦酸二鈉1.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含無水氯膦酸二鈉12μg的溶液，作為對照溶液；另取氯化鈉、亞磷酸與磷酸對照品，精密稱定，分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含氯離子0.6μg、亞磷酸6μg與磷酸6μg的溶液，作為對照品溶液（1）、（2）和（3）。照離子色譜法（附錄Ⅴ J）試驗(yàn)，用陰離子交換色譜柱（推薦使用IonPac AS11-HC，或效能相當(dāng)），檢測器為電導(dǎo)檢測器，檢測方式為抑制電導(dǎo)檢測，柱溫30℃，以水為流動相A，以0.1mol/L氫氧化鉀溶液為流動相B，按下表程序進(jìn)行梯度洗脫，流速為1.2 ml/min。理論板數(shù)按亞磷酸峰計(jì)算不低于5000。取對照溶液25μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液、對照溶液、對照品溶液（1）、對照品溶液（2）與對照品溶液（3）各25μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有保留時(shí)間與對照品溶液（1）、（2）和（3）相應(yīng)的雜質(zhì)峰，其峰面積不得大于對照品溶液（1）、（2）和（3）的主峰面積，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

時(shí)間（分鐘）	流動相A（%）	流動相B（%）
0	80	20
20	50	50
24	50	50
25	80	20
30	80	20

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量應(yīng)為19.0%～20.5%（附錄Ⅷ L）。

重金屬取本品1.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查（附錄Ⅷ H *法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】取本品約0.12g，精密稱定，置錐形瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，加熱回流45分鐘，放冷，用水定量移至燒杯中，加10mol/Lxiao酸溶液6ml，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用xiao酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mlxiao酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.44mg的CH₂Cl₂Na₂O₆P₂。

【類別】鈣代謝調(diào)節(jié)藥。

【貯藏】密封保存。

【制劑】（1）氯膦酸二鈉膠囊（2）氯膦酸二鈉注射液

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