2012-06-11
[3483]
阿司匹林腸溶片
Asipilin changrong pian
Aspirin Enteric-coated Tablets
書頁號：中國藥典2005版—284
【修訂】
本品含阿司匹林（C9H8O4）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0％～107.0％。
液相色譜儀關(guān)于阿司匹林腸溶片的分析方法
【檢查】 游離水楊酸 除檢測波長改為303nm外，照含量測定項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)。精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振搖溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用有機(jī)相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過，立即精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取水楊酸對照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含水楊酸不得過阿司匹林標(biāo)示量的1.5%。
釋放度 酸中釋放量 取本品，照釋放度測定法（附錄Ⅹ D第二法方法1），采用溶出度測定法*法裝置，以0.1mol/L的鹽酸溶液為溶出介質(zhì)（25mg、40mg、50mg規(guī)格為600ml，100mg、300mg規(guī)格為750ml），轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)2小時(shí)時(shí)，取溶液10ml，濾過，照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取續(xù)濾液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對照品適量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為17mg、28mg、33mg、13mg、40mg），精密稱定，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml（25mg、40mg、50mg規(guī)格）或25ml（100mg、300mg規(guī)格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得阿司匹林對照品溶液；另取水楊酸對照品適量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為13mg、21mg、26mg、10mg、15mg），精密稱定，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置200ml（25mg、40mg、50mg規(guī)格）、50ml（100mg規(guī)格）或25ml（300mg規(guī)格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得水楊酸對照品溶液。分別取上述對照品溶液同法測定，按外標(biāo)法分別計(jì)算出每片的阿司匹林釋放量和水楊酸含量，將所測得的水楊酸含量乘以1.304再加上阿司匹林釋放量即得本品酸中釋放量，限度應(yīng)不大于阿司匹林標(biāo)示量的10％。
緩沖液中釋放量 酸中釋放量檢查項(xiàng)下的溶液中繼續(xù)加入37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液（25mg、40mg、50mg規(guī)格的溶出介質(zhì)均為200ml；100mg、300mg規(guī)格的溶出介質(zhì)均為250ml），混勻，用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.8±0.05，繼續(xù)溶出45分鐘，取溶液10ml，濾過，照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另精密稱取阿司匹林對照品適量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為22mg、35mg、44mg、18mg、25mg），置200ml（25mg、40mg、50mg規(guī)格）、50ml（100mg規(guī)格）或25ml（300mg規(guī)格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得阿司匹林對照品溶液；另精密稱取水楊酸對照品適量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為17mg、26mg、34mg、22mg、16mg），置500ml（25mg、40mg、50mg規(guī)格）、200ml（100mg規(guī)格）或50ml（300mg規(guī)格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，用1％冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得水楊酸對照品溶液。分別取上述對照品溶液同法測定，按外標(biāo)法分別計(jì)算出每片的阿司匹林釋放量和水楊酸含量，將所測得的水楊酸含量乘以1.304再加上阿司匹林釋放量即得本品釋放量。限度為標(biāo)示量的70％，應(yīng)符合規(guī)定（阿司匹林分子量為180.16，水楊酸分子量為138.12，校正因子為1.304）。
【含量測定】照液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為276nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。
測定法 取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%的冰醋酸甲醇溶液強(qiáng)烈振搖溶解并稀釋至刻度，用有機(jī)相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取阿司匹林對照品適量20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加1%的冰醋酸甲醇溶液強(qiáng)烈振搖溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【規(guī)格】（1）25mg （2）40mg （3）50mg （4） 100mg （5）300mg
【增訂】
【鑒別】（2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
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