2013-11-20
[3688]
出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗(yàn)方法
中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗(yàn)方法 SN 0215—93
Method for the determination of chloramphenicol
residues in poultry meat for export
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1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和液相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口雞肉中氯霉素殘留量的檢驗(yàn)。
2 抽樣和制樣
2.1 檢驗(yàn)批
以不超過 2500 件為一檢驗(yàn)批。
同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征,如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級(jí)等。
2.2 抽樣數(shù)量
批量,件 zui低抽樣數(shù),件
1～251
26～1005
101～25010
251～50015
501～100017
1001～250020
2.3 抽樣方法
按 2.2條規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取,逐件開啟。每件至少取 500g（或一袋）作為原始
樣品,原始樣品總量不得少于 2kg。加封后標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。
2.4 試樣制備
從原始樣品中取部分代表性樣品,用絞肉機(jī)絞碎,混勻后按四分法縮分出不少于 500g,
試樣裝入潔凈容器內(nèi),密封,并標(biāo)明標(biāo)記。
2.5 試樣保存
將試樣于－18℃以下冷凍保存。
注：在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
3 測定方法
3.1 方法提要
以乙酸乙酯提取,取部分乙酸乙酯提取液,用氮?dú)獯等ヒ宜嵋阴ズ?殘?jiān)芙庥诟呗?br />酸中。用正已烷抽去脂肪,用配有紫外線檢測器的液相色譜儀測定,外標(biāo)法定量。
3.2 試劑和材料
3.2.1 乙酸乙酯：分析純。
3.2.2 甲醇：紫外光譜級(jí)。
3.2.3 正已烷：分析純。
3.2.4 高氯酸：分析純,0.5 mol/L。
3.2.5 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。
3.2.6 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇配制成濃度為 100μg/mL
的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,根據(jù)需要吸取適量儲(chǔ)備液,將甲醇吹去后用 0.5 mol/L高氯酸溶液配制
成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 液相色譜儀,配有紫外線檢測器。
3.3.2 勻質(zhì)器： 3 000 r/min。
3.3.3 離心機(jī)： 10 000 r/min。
3.3.4 微量注射器：25μL ,100 μL。
3.4 測定步驟
3.4.1 提取
稱取試樣5g（至0.1 g）置于50mL離心管中,加入10mL乙酸乙酯,稱量后均質(zhì)1min,
10 000 r/min離心10min。再稱量,補(bǔ)入損失的乙酸乙酯。移取5.0 mL乙酸乙酯提取液,
置于帶塞尖底離心管中,在 45℃ 水浴中用氮?dú)獯等ヒ宜嵋阴?。殘留物?.5mL高氯酸溶
液（0.5 mol/L）溶解,稱量后,加入1mL正已烷,振蕩1min,靜置分層后用吸管吸棄正已烷。
再重復(fù)處理三次。用氮?dú)獯等堄嗟恼淹?稱量,加入高氯酸溶液,以補(bǔ)入損失量。經(jīng)
0.45 μm濾膜過濾后,供測定用。
3.4.2 測定
3.4.2.1 色譜條件
a. 色譜柱： μBondapak C18 , 300 mm×4 mm（內(nèi)徑）；10 μm（粒度）。
b. UV 280 nm。
c. 流動(dòng)相：甲醇-水混合液（35+65）。
d. 流速：1 mL/min。
e. 色譜柱溫度：40 ℃。
3.4.2.2 色譜測定
根據(jù)樣液中氯霉素含量情況,選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液
中氯霉素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液等體積
參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下氯霉素的保留時(shí)間約為 7.2 min。
3.4.3 空白試驗(yàn)
除不加樣品外,按上述測定步驟進(jìn)行。
3.5 結(jié)果計(jì)算和表達(dá)
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下式計(jì)算試樣中氯霉素殘留量：
h•Cs
X=───-
hs•c
式中：X—試樣中氯霉素殘留量,mg/kg；
h—樣液中氯霉素峰高,mm；
hs—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素峰高,mm；
Cs—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素濃度,μg/mL；
c—zui終樣液所代表的試樣濃度,g/mL。
注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。
4 測定低限、回收率
4.1 測定低限
本方法的測定低限為 0.010 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：氯霉素濃度在 0.010～1.00 mg/kg,回收率為 87.2%～98.3%。
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