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小兒感冒沖劑中乙酰氨基酚 液相色譜法
2013-11-29 [4423]

小兒感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量  液相色譜法

杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司為您提供專業(yè)的二手液相色譜島津系列產(chǎn)品,轉(zhuǎn)載的這篇文章為您介紹

利用液相色譜法來測定小兒感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,希望對您有所幫助。

 

摘要:目的:建立同時測定小兒*感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying含量的液相色譜方法。方法:采用Hypersil ODS C18柱(5μm,250 mmx4.6mm),流動相為甲醇:水(30:70),檢測波長為280nm,峰面積外標法。結(jié)果:對乙酰氨基酚在1O.08~100.80μg/ml,ka fei ying在0.592~5.920μg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;對乙酰氨基酚回收率為98.9% ,RSD為0.58%(n=6),ka fei ying回收率為100.15% ,RSD為2.52%(n=6)。結(jié)論:該方法具有操作簡便、結(jié)果準確等優(yōu)點。
關(guān)鍵詞:對乙酰氨基酚;ka fei ying;小兒*感冒沖劑;液相色譜法
小兒*感冒沖劑是治療感冒發(fā)熱的常用藥,臨床應(yīng)用廣泛。該藥處方:每袋6g含對乙酰氨基酚125mg、馬來酸氯苯那敏1.5 mg、ka fei ying7.5 mg、人工牛黃6mg等成分。收載于國標西藥地標上國標第3冊,應(yīng)用紫外分光光度法對其中一種成分對乙酰氨基酚的含量進行測定,本文采用液相色譜法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,結(jié)果本實驗方法簡單、準確性高、重現(xiàn)性好、靈敏度高,故而可用于制劑室對其進行含量測定。
1 儀器與試藥
美國HP1100液相色譜儀;包括G1311A一四元泵,G1322A-脫氣機,Gl316A-柱溫箱,G1314A-UV可變波長
檢測器,HP1100化學(xué)工作站。
對乙酰氨基酚、ka fei ying、馬來酸氯苯那敏(中國藥品生物制品檢定所提供),人工牛黃(原料藥,符合藥用規(guī)定),氫氧化鈉(分析純),d,JL*感冒沖劑為本院自制制劑[對乙酰氨基酚的標示含量為(100±7)%]。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱為Hypersil ODS Cl8(5μm,250mm×4.6mm),流動相為甲醇:水(30:70),檢測波長為280nm,流速為lml
/min,柱溫為30℃,進樣為20μL。
2.2 系統(tǒng)適用性試驗
采用2.1項下規(guī)定的色譜條件測定,對乙酰氨基酚與ka fei ying分離良好,分離度為8.4,理論板數(shù):對乙酰氨基酚為5476,ka fei ying為5397。
2.3 供試品溶液的制備
取d,JL*感冒沖劑6g,研細,精密稱取0.48g于25m1量瓶中,加入0.04%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度,
濾,取續(xù)濾液1.0ml于10ml量瓶中,以0.04%氫氧化鈉溶液定容,即得。
2.4 對照品溶液的制備
精密稱取在105℃ 干燥至恒重的對乙酰氨基酚0.1g于100ml量瓶中,ka fei ying15mg于250ml量瓶中,加入0.04%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品貯備液。精密量取上述液各2ml于50ml量瓶中,加入0.04%氫氧化,鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。
2.5 空白樣品溶液的制備
按處方量去掉對乙酰氨基酚、ka fei ying,制成空白對照,其余同供試品處理即得。分別取對照品溶液、供試品溶液、空白樣品溶液各20μ1,注入液相色譜儀,按“2.1項下”規(guī)定的色譜條件測定。結(jié)果空白樣品溶液色譜圖中,在對照品溶液色譜圖中相應(yīng)的位置上,無干擾峰。
2.6 供試品溶液穩(wěn)定性試驗
取供試品溶液(批號030305),室溫避光保存,分別于0,1,2,3,5,6h,按“樣品測定”項下規(guī)定方法測定峰面積。結(jié)果表明6 h之內(nèi)測定樣品穩(wěn)定,對乙酰氨基酚RSD為0.65%(n=6),ka fei yingRSD為0.72%(n=6)。
2.7 精密度試驗
分別精密吸取對乙酰氨基酚、ka fei ying的對照品貯備液配制對乙酰氨基酚、ka fei ying的濃度分別為40.32,2.368μg/m1的對照品溶液,重復(fù)進樣6次,測定峰面積。對乙酰氨基酚RSD為0.13%,ka fei yingRSD為0.49%。
2.8 線性關(guān)系的考察
分別精密吸取對乙酰氨基酚、ka fei ying對照品貯備液配制系列濃度,對乙酰氨基酚的濃度依次為10.08,20.16,40.32,60.48,80.64,100.80μg/ml;ka fei ying的濃度依次為0.592,1.184,2.368,3.552,4.736,5.920μg/ml。按“2.1”項下規(guī)定的色譜條件進樣,測定峰面積,以對照品濃度C對峰面積A作回歸計算,得:對乙酰氨基酚:A=17.2×C+7.91(n= 6),r=0.9999;咖叫}因:A=37.6×C+0.73(n=6),r=0.9999。結(jié)果表明,對乙酰氨基酚在10.08~100.80μg /m1,ka fei ying在0.592~5.920μg /mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.9 重復(fù)性試驗
精密稱取同一批號樣品(030520)6份,按供試品溶液的制備方法制備并測定峰面積,代入線性方程計算,結(jié)果為對乙酰氨基酚:94.21%±0.91%(n=6),RSD=0.96%;ka fei ying:116.55% ±0.72%(n=6),RSD=0.65%。表明該方法重復(fù)性良好。
2.10 加樣回收率試驗
精密稱取已知含量的同一批樣品(030520)6份,分別為0.4763g,0.4810g,0.4825g,0.4831g,0.4807g,0.475 2g,準確加入對照品貯備液分別為2.5ml,5.0ml,10.0ml各兩份,再按供試品溶液的制備方法制備并測定峰面積,代入線性方程計算回收率。
3 樣品測定
按供試品溶液的制備方法制備并測定峰面積,代入線性方程計算,測定3批樣品。
4 討論
4.1 本文作者曾試用紫外吸收光度法同時測定小兒*感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,但由于兩者濃度比例相差較大及儀器的限制,不能準確測定ka fei ying的含量,故而采用液相色譜法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,方法簡單、準確性高、重現(xiàn)性好。
4.2 由于對乙酰氨基酚和ka fei ying的兩者含量相差較大,故通過紫外掃描,選取含量較小的ka fei ying的zui大紫外吸收波長280nm處為檢測波長,減少了兩者峰面積的差異,提高了方法的準確性。
4.3 據(jù)文獻報道,也有用液相色譜法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量的方法,但普遍存在流動相復(fù)雜,樣品保留時間較長等缺點,本文作者采用該方法,有樣品處理簡單,出峰時間快等優(yōu)點,適合用于該樣品含量的快速測定。
4.4 由于ka fei ying的含量較低,一般方法都未測定其含量,采用本法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,可控制其含量,并促進藥品的制備工藝的改進,保證藥品的質(zhì)量及用藥的安全。
 
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