液相色譜儀常見(jiàn)故障和解決方法
2015-12-10
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液相色譜儀是高精密儀器，對(duì)其操作有著比較嚴(yán)格的要求，如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話，很容易導(dǎo)致二手液相色譜儀出現(xiàn)一些故障。下面介紹幾種日常操作中液相色譜儀常見(jiàn)故障和解決方法。
1、出現(xiàn)肩峰或分叉
出現(xiàn)肩峰或分叉的原因有很多，需逐一分析，如果是因?yàn)闃悠敷w積過(guò)大，那么用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%;如果樣品溶劑過(guò)強(qiáng)，則采用較弱的樣品溶劑;如果是因?yàn)橹莼蛐纬啥搪吠ǖ?，就需要更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件;如果是柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效，則需要更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品;如果是進(jìn)樣器損壞，那就需要更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子。
2、儀器柱壓高
導(dǎo)致柱壓高的原因一般有兩種，一是緩沖液鹽分沉積在柱內(nèi)，一是樣品污染沉積。解決方法兩種情況不一樣。對(duì)*種情況，處理方法一般是先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。對(duì)于第二種情況由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
3、峰面積重復(fù)性不佳。
出現(xiàn)峰面積重復(fù)性不佳的原因可能是進(jìn)樣閥漏液或者加樣針不到位。如果是進(jìn)樣閥漏液，解決方法比較簡(jiǎn)單，更換進(jìn)樣閥墊圈就行;如果是加樣針不到位對(duì)，只要保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確就可以了。
4、基線噪聲
出現(xiàn)基線噪聲的原因有很多，如果是氣泡(尖銳峰)，二手島津色譜儀那么就需要流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓;如果是污染(隨機(jī)噪聲)，應(yīng)當(dāng)清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑;如果是檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲，更換氘燈就行;如果是電干擾(偶然噪聲)，則需要采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來(lái)源(如水浴等)。
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