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液相色譜柱安裝與使用說明
2012-9-1
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液相色譜柱安裝與使用說明液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一、液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3...
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阿替洛爾的分析方法
2012-8-27
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阿替洛爾Atiluo’erAtenolol書頁號:2005年版二部-299[修訂]【含量限度】“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%。”修訂為“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”【有關(guān)物質(zhì)】“取本品,加流動相適量,超聲處理使溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密...
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毛細管分析常見問題的解決
2012-8-24
2441
毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進樣量2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開...
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大皂角的分析方法
2012-8-7
2443
大皂角(新增藥材)DazaojiaoFructusGleditsiaSinensis本品為豆科植物皂莢GleditsiasinensisLam.的干燥成熟果實。秋季采摘成熟果實,曬干?!拘誀睢勘酒烦时忾L的劍鞘狀而略彎曲,長15~40cm,寬2~5cm,厚0.2~1.5mm。表面棕褐色或紫褐色,被灰色粉霜,擦去后有光澤。種子所在處隆起,基部漸狹而略彎,有短果柄或果柄痕,兩側(cè)有明顯的縱棱線。質(zhì)硬,搖之有聲,易折斷,果皮斷面黃色,纖維性。種子多數(shù),扁橢圓形,黃棕色至棕褐色。氣特異,...
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氣相色譜儀操作規(guī)程
2012-7-31
3479
氣相色譜儀操作規(guī)程氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。1,開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上,否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效,要及時處理或更換。2,當柱前壓力指示穩(wěn)定,后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規(guī)定的要求,設(shè)定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,并設(shè)定相應(yīng)的保護溫度。3,根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求,嚴格設(shè)定調(diào)節(jié)載氣流量,分流比流量...
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姜黃的分析方法
2012-7-30
2535
姜黃JianghuangRHIZOMACURCUMAELONGAE本品為姜科植物姜黃CurcumalongaL的干燥根莖。冬季莖葉枯萎時采挖,洗凈,煮或蒸至透心,曬干,除去須根?!拘誀睢勘酒烦什灰?guī)則卵圓形、圓柱形或紡錘形,常彎曲,有的具短叉狀分枝,長2~5cm,直徑1~3cm。表面深黃色,粗糙,有皺縮紋理和明顯環(huán)節(jié),并有圓形分枝痕及須根痕。質(zhì)堅實,不易折斷,斷面棕黃色至金黃色,角質(zhì)樣,有蠟樣光澤,內(nèi)皮層環(huán)紋明顯,維管束呈點狀散在。氣香特異,味苦、辛。【鑒別】(1)本品橫切面:...